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了解一下如何安装使用原子吸收氢化物发生器
点击次数:64 发布时间:2020-09-21
  金属元素的测定主要方法有原子吸收分光光度(AA)法、原子荧光分光光度(AF)法、电感耦合等离子发射光谱(ICP)法等。许多食品检测实验室分析的金属元素种类不多,比较固定,例如铅、汞、砷、镉、铬。
 
  只需配备氢化物发生器,一台原子吸收分光光度计就能测定这些元素,既快速方便又节省成本。因此,熟练掌握氢化物发生器使用方法十分重要。
 
  下面让我们来了解一下如何安装使用原子吸收氢化物发生器吧
 
  一、安装吸收池
 
  将吸收池(即T形石英管)安装到燃烧头上,调整至中间位置,拧紧固定螺丝。点灯后用白色纸片在吸收池两端检查光路状况,调节吸收池位置以保证光束通过吸收池中心。整理好黑色氟橡胶管,防止有打结,过度弯折等情况,以利于气路通畅,如图4所示。
 
  二、准备试剂
 
  氢化物发生器的工作原理为:试样溶液还原剂反应,使试样溶液中待测元素的离子生成气态氢化物(Hg被还原为金属蒸汽),将反应产生的氢化物送入电热原子化器,氢化物气体在高温作用下分解为基态原子蒸气并参与吸收(汞在进入原子化器之前已被还原为金属蒸汽,因此测量汞样品时无需将电热原子化器加温)。
 
  因此,用蒸馏水和优级纯试剂,配制0.4%NaBH4溶液和0.5MHCl溶液(测Sn元素用0.5MHCl),分别装置在HVG-1的试剂瓶中。
 
  三、泵的操作
 
  1、先将三根泵管的泵管桥依次钩在管子支架凹槽处,顺序为NaBH4、HCl、样品。然后旋转右侧关闭管装置,拧紧旋钮螺丝,使泵管被固定住。
 
  2、再将50ml的量筒装入50ml纯水,把NaBH4、HCl泵管的一端插入其中,开启开关,旋转调节器旋钮(不用每次都调),慢慢拧紧调节螺丝,直到溶液开始被平稳地被吸收至气液分离器。实际操作中,HCl泵管常常出现吸液很慢,甚至无法吸液的状况。此时,可进一步拧紧调节螺丝,减少管内压力,或者拧松调节螺丝,松开压块,重新调节泵管位置等。必要时,检查泵管磨损程度,更新的泵管。
 
  3、样品管插入纯水中,拧紧旋钮螺丝,直到溶液开始被平稳地被吸收,再拧紧旋钮半圈。旋转仪器右侧的调节器旋钮,使吸样速率控制在5~6ml/min,NaBH4、HCl和样品的流速保持1:1:2的比例。检查排液管是否有积液,将样品泵管从量筒中取出,插入到相应样品中,吸取样品。
 
  四、样品的测定
 
  以汞元素的标准曲线实验为例,用50ml容量瓶配制0、1、2、4、8、10 μg/L的汞标液。按上述步骤操作HVG-1,将样品管插入到标准空白中吸液,点击应用软件的自动校零,待30~70s后,菜单栏中实时显示吸收值数字变得稳定即可按START键开始测定,数据自动读出后,按上述方法测定下一个样品。所得结果如图所示。
 
  虽然仪器应用软件会自动计算出标准方程和相关系数,但测得的标准空白不为0,因此,用Excel软件校正0点(扣除标准空白)做散点图,得到汞元素标准曲线和线性方程:y=0.0143x-0.0029,相关系数r=0.9994,符合国家标准要求(GB5009.17-2014)。
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